Общая характеристика состояния исследований по тематике НС РФТТ на 2022 год

КОМПЛЕКСНЫЙ АНАЛИЗ НАНОСТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛОВ

В настоящее время многими научными группами в разных странах мира, в том числе в России идет активная разработка различных наноструктурированных материалов. Такие материалы обладают улучшенными характеристиками, включая механическую прочность, высокую жаропрочность, пластичность, хорошую радиационную стойкость по сравнению с традиционными материалами за счет значительного числа равномерно распределенных наноразмерных зерен и включений вторых фаз (оксиды, карбиды, интерметаллиды и др.). Область применения этих материалов достаточно широка: от материалов газотурбинных установок до материалов активной зоны ядерных энергетических установок. В процессе разработки этих материалов идет совершенствование структурно фазового состояния: размера зерен, оптимизация содержащихся включений по размерам, составу и равномерности их распределения по объему материала.

Для характеризации наноструктуры материалов наиболее часто используются такие методы, как просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ), атомно-зондовая томография (АЗТ), позитронная аннигиляционная спеткроскопия (ПАС), нейтронографические и рентгенографические методы (малоугловое рассеяние, неупругое рассеяние и др.). Каждый из этих методов обладает своими преимуществами и, в тоже время, ограниченными возможностиями по анализу микроструктурных особенностей материалов. ПЭМ позволяет идентифицировать ширкий класс объектов: поры, дислокационные петли, выделения вторых фаз. Однако для ПЭМ недоступны объекты размером менее нескольких нанометров. Исследовать наноструктурные выделения вторых фаз меньших размеров позволяет АЗТ. При этом АЗТ дает детальную информацию о координатах атомов различных химических элементов в исследованном объеме. Комбинация АЗТ и ПЭМ позволяет исследовать структуру материала в широком диапазоне: от наноразмерных кластеров до микроструктуры. В тоже время оба метода являются локальными и не предоставляют информацию о большем объёме исследуемого материала. Для получения информации о средних характеристиках наноструктуры большого объема материала необходимы другие методы, например малоугловое рентгеновское рассеяние или малоугловое рассеяние нейтронов. Следует отметить, что перечисленные методы не позволяют исследовать точечные дефекты и их небольшие скопления размером менее нескольких нанометров. С этой задачей успешно справляется ПАС.

Таким образом, важную роль в современном материаловедении играют комплексные исследования с применением взаимодополняющих методик, поскольку именно они дают полное представление о явлениях, происходящих в материалах.

ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ КОМПЛЕКС С НОВОЙ ПЕРСПЕКТИВНОЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ ЯДЕРНОЙ УСТАНОВКИЙ «УРАЛ» (УНИВЕРСАЛЬНЫЙ РЕАКТОР АТОМНЫЙ ЛЕГКОВОДНЫЙ)

АО «Институт реакторных материалов» – предприятие Блока по управлению инновациями Госкорпорации «Росатом». Институт ведет свою историю с 1966 г. как материаловедческий центр атомной отрасли на Урале. АО «ИРМ» активно участвует в таких отраслевых программах и инициативах, как Программа исследований по Государственному оборонному заказу, Стратегия развития двухкомпонентной атомной энергетики в РФ, Программа развития атомно-водородной энергетики, участвует в работах по исследованию радиационной и коррозионной стойкости конструкционных материалов, по реакторным и послереакторным испытаниям конструкционных и топливных материалов, модельных твэлов, топливных композиций, специзделий и элементов активных зон реакторов БН, ВТГР, РБМК и т.п., а также наработке изотопной продукции медицинского и промышленного назначения. В состав АО «ИРМ» входит исследовательский атомный комплекс, включающий исследовательский водо-водяной ядерный реактор ИВВ-2М бассейнового типа и комплекс защитных камер (КЗК). Высококвалифицированный персонал АО «ИРМ» имеет большой опыт в эксплуатации объектов использования атомной энергии, в материаловедческих исследованиях, в проведении работ для оборонной тематики и космонавтики, а также в производственном направлении в части изотопной продукции.

Существующий исследовательский атомный комплекс эксплуатируется более 50 лет. С 2011 по 2018 год в АО «ИРМ» проводилась вторая глобальная модернизация исследовательского реактора ИВВ-2М и частично КЗК, которая позволила продлить срок эксплуатации комплекса до 2040 года, а также расширить возможности для научных работ и производства радиоизотопной продукции. Однако в виду длительного срока эксплуатации реактора было принято решение окончательно прекратить его эксплуатацию в 2040 году. В связи с этим первоочередной задачей как для АО «ИРМ», так и для Государственной корпорации по атомной энергии в целом является создание на площадке предприятия исследовательского комплекса, состоящего из новой перспективной исследовательской ядерной установки (ИЯУ) «УРАЛ» (Универсальный Реактор Атомный Легководный) и нового исследовательского материаловедческого комплекса с защитными камерами. Такой комплекс позволит не только заменить действующий реактор и КЗК, но также расширить возможности материаловедческого комплекса и сохранить уникальные компетенции АО «ИРМ».

Со второй половины 2021 года идет активная разработка концепции нового исследовательского комплекса и технического задания на его строительство. Основой комплекса будет реактор на тепловых нейтронах с водным теплоносителем средней мощности с плотностью потока тепловых нейтронов не менее 7×10¹⁴ нейтр/(см²с). Конструкция реактора предусматривает вариативность компоновок активной зоны, что позволит менять условия проведения внутриреакторных экспериментов (температура, состав среды, воздействие механических нагрузок). Кроме того, предусматривается возможность замены оборудования реактора, чтобы обеспечить в будущем возможность сравнительно простой адаптации комплекса к новым исследовательским и прикладным задачам. Следует отметить, что помимо материаловедческих испытаний конструкция ИЯУ позволит нарабатывать изотопы для медицинского и промышленного назначения (С-14 , Ir-192, Lu-177 и др.), а также производить ядерное легирование кремния, для чего внутри реактора будет создан соответствующий участок.

В концепции исследовательского комплекса предусматривается создание многофункционального комплекса с защитными камерами, предназначенного для осуществления материаловедческих исследований. Комплекс будет включать в себя транспортно-технологический узел для разгрузки - загрузки транспортных контейнеров, защитные камеры, обеспечивающие детальные разрушающие и неразрушающие исследования материалов, большеразмерные защитные камеры для приемки, разделки и первичных исследований полномасштабных тепловыделяющих сборок (ТВС) и твэлов с возможностью вырезки образцов для дальнейшего детального исследования, производственный комплекс радиохимического производства изотопной продукции. Такая структура дает широкие возможности для полноценного исследования материалов и элементов изделий перспективных ядерных энергетических установок вкупе с комплексными материаловедческими исследованиями состояния полномасштабных ТВС и элементов активных зон после эксплуатации, для испытания различных видов топлива для ядерных реакторов, причем облученных не только непосредственно в реакторе «УРАЛ», но и в других реакторах, расположенных и строящихся на Урале и в Сибири (БН-600, БН-800, БН-1200М, БРЕСТ-ОД-300 и др.). Кроме того, наряду с научно-исследовательскими работами здесь будут выполняться и производственные задания, главным образом, в области наработки изотопной продукции, где АО «ИРМ» имеет нишу радиоизотопных продуктов с длительной перспективой и возможностью развития, а также изготовления материалов для электронной промышленности, что является уникальной особенностью данного комплекса.

Концепция материаловедческого комплекса также предполагает оснащение исследовательской ядерной установки вторичными источниками излучения, такими как источники тепловых, холодных, ультрахолодных нейтронов, а также источник нейтрон-индуцированного позитронного излучения. На этих источниках планируется реализовать целый комплекс исследовательских методов, таких как нейтронная дифракция, малоугловое рассеяние нейтронов, позитронная аннигиляционная спектроскопия на пучках медленных позитронов и др.

Являясь квантовыми объектами, нейтроны обладают одновременно свойствами характерными для волн и для частиц, испытывая, в частности, явление дифракции. Для материаловедческих задач наиболее интересны тепловые нейтроны с характерными длинами волн близкими к размерам атомов (~1-2×10^-10 м ≈ 82 - 20 мэВ). Тепловые нейтроны в указанном интервале энергий обладают уникальной особенностью дифрагировать на упорядоченных ансамблях атомов подобно широко известному и популярному в материаловедении методу рентгеновской дифракции. Оба метода способны обеспечить экспериментатора уникальными прямыми данными о кристаллической структуре исследуемого материала, его фазовом составе и микроструктурных характеристиках. В то же время фундаментальные механизмы рассеяния нейтронов и рентгеновских лучей атомами материалов существенно отличаются. Благодаря этому обстоятельству нейтронная дифракция позволяет получить уникальную информацию о свойствах исследуемого объекта, которую невозможно получить при помощи рентгеновской дифракции, электронной микроскопии и иных экспериментальных методик, доступных в материаловедческих лабораториях. В частности, дифракция нейтронов обладает рядом следующих особенностей и преимуществ:

Легкие атомы хорошо рассеивают нейтроны и могут быть легко позиционированы в соединениях с тяжелыми атомами;
Атомы с близкими порядковыми номерами в периодической таблице легко различимы при обработке дифракционных данных;
Нейтроны хорошо подходят для проведения экспериментов в широком диапазоне переданных импульсов и количественной оценке изотропных и анизотропных тепловых колебаний, анализу ангармонических эффектов в тепловых колебаниях атомов;
Изотопы химических элементов имеют различную рассеивающую способность и могут быть идентифицированы при дифракционных исследованиях. Можно проводить исследования изотопного эффекта в материалах (например, водород/дейтерий);
Рассеяние и поглощение тепловых нейтронов обычно невелико и, следовательно, у нейтронов высокая проникающая способность. Можно получать дифракционные данные с больших поликристаллических образцов с усреднением по всему объему образца. Также можно использовать сложные конструкции в качестве окружения образца (печи, криостаты, ячейки давления, нагрузочные машины, электрохимические ячейки, защитные камеры и кассеты для радиоактивных образцов);
Нейтроны обладают спином и рассеиваются магнитными моментами нескомпенсированных электронных оболочек. Фактически нейтронная дифракция - единственный прямой метод количественного анализа магнитных структур и магнитных фаз в магнитных материалах.

Наиболее ярко указанные выше преимущества нейтронной дифракции проявляются при исследовании реальных функциональных материалов, в том числе реакторных материалов, которые зачастую являются многокомпонентными и многофазными системами. Макроскопические свойства подобных композитов сильно отличаются от индивидуальных свойств составляющих их компонент. Insitu (измерения «на месте» при изменении внешних параметров) и inoperando (измерения на месте «на работающем устройстве» в процессе эксплуатации) исследования подобных материалов с использованием сложных систем окружения образца позволяют воспроизвести условия реальной эксплуатации материалов и получить информацию о фазовом составе и кинетике фазовых превращений, а также эволюции кристаллической структуры, микроструктурных характеристик для каждой из фаз композита в процессе эксплуатации.

Позитронная аннигиляционная спектроскопия (ПАС) является уникальным методом, позволяющим исследовать электронную структуру и некоторые физико-химические свойства твердых тел. Практически с самого появления (70-е годы прошлого века) ПАС активно и широко используется во всем мире для исследований дефектной структуры, формирующейся в кристаллических материалах. ПАС активно используется для изучения дефектов вакансионного типа (вакансий, вакансионных кластеров, нанопор, петель вакансионного типа), дислокаций и границ зерен. ПАС обладает высокой чувствительностью к дефектам как по размерам (от 0,1 до 3 нм для вакансий и их скоплений, до 100 нм для зерен), так и по концентрации (вакансии: 10^-3 – 10^-6 на атом, дислокации: 10¹² – 10¹⁵ м^-2) дефектов, благодаря чему можно диагностировать дефектную структуру материала на самых ранних стадиях облучения (до 1 сна). При этом позитроны чувствительны не только к дефектам, но и их локальному химическому окружению. Это позволяет, в частности, обнаруживать вакансионно-примесные комплексы, а также определять наличие газовых примесей (водород, гелий) внутри вакансионных дефектов. Позитроны могут также локализоваться внутри «бездефектных» нано-размерных выделений второй фазы (1 – 10 нм), присутствующих в исследуемых материалах, что дает возможность исследовать структуру и химический состав выделений.

На текущий момент наибольший интерес вызывают интенсивные моноэнергетические пучки медленных позитронов. Их использование дает возможность исследовать поверхности образцов, структуру тонких и неоднородных пленок, в том числе оксидных, и покрытий. Еще одним преимуществом пучков является возможность управления пучком не только по глубине, но и проведения сканирования вдоль поверхности образца. На этой технологии основана позитронная томография – метод, позволяющий изучать пространственное распределение дефектов или других центров захвата позитронов. Следует отметить, что применение пучков медленных позитронов не ограничивается только ПАС. Пучки также применяются в таких методах, как дифракция позитронов низкой энергии, спектроскопия с позитронной аннигиляцией на наведенном оже-электроне, спектроскопия потерь энергии переизлученного позитрона, спектроскопия переизлученного позитрона/позитрония, просвечивающая позитронная микроскопия, сканирующая позитронная микроскопия.

Таким образом, новый исследовательский комплекс позволит решать широкий спектр задач не только в области реакторных материалов, но также и в других областях радиационной физики твердого тела. Создание материаловедческого комплекса в АО «ИРМ» признано актуальной и обоснованной задачей на заседании технического комитета ПН «Прорыв» ГК «Росатом», прошедшем 19 июля 2022 года. На сегодняшний день в разработке концепции исследовательского комплекса совместно с АО «ИРМ» активное участие принимают Институт физики металлов УрО РАН, Институт химии твердого тела УрО РАН, Институт электрофизики УрО РАН, Институт мелаллургии УрО РАН. В дальнейшем планируется развить сотрудничество и с другими потенциально заинтересованными научными организациями Уральского региона и России (Уральский федеральный университет им. первого Президента России Б.Н. Ельцина, Уральское отделение РАН и др.).